納米微粒制備實驗儀�(chǎn)品介紹:
在整個納米的�(fā)展過程中,納米微粒的制備和微粒性質(zhì)的研究是早開展的。微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化�(xué)方法。按制備路經(jīng)�,可分為粉碎法和聚集��
本實驗儀采用電阻加熱,氣體冷凝法制備納米微粒�
納米微粒制備實驗儀指標�
� � 度:<0.01KPa
氣體壓力�0.01KPa�120KPa四位半數(shù)字顯�
加熱功率�0 �200W
功率測量:三位半�(shù)字顯�
� 源:220V 50Hz
納米微粒制備實驗儀實驗儀器:
玻璃真空罩G置于儀器頂部真空橡皮圈的上�。平時真空罩�(nèi)保持程度的低氣壓,以維護系統(tǒng)的清�。當需要制備微粒時,打開閥門V2讓空氣進入真空室,使得真空室內(nèi)外氣壓相近即可掀開真空罩。真空罩下方真空室底盤P的上部倒置了一只玻璃燒杯F,用作納米微粒的收集�。兩個銅電I之間可以接上隨機附帶的螺旋狀鎢絲H。銅電接至蒸�(fā)速率控制單元,若在真空狀�(tài)下或低氣壓惰性氣體狀�(tài)下啟動該單元,鎢絲上即通過電流并可獲得1000℃以上的高溫。真空底盤P開有四個孔,孔的下方分別接有氣體壓力傳感器�,以及連結(jié)閥門V1、V2和電磁閥Ve的管�。氣體壓力傳感器E連結(jié)至真空度測量單元,并在數(shù)字顯示表m1上直接顯示實驗過程中真空室內(nèi)的氣體壓�。閥門V1通過一管道與儀器后�(cè)惰性氣體接口連結(jié),實驗時可利用V1�(diào)整氣體壓�,亦可借助Ve�(diào)整壓�。閥門V2的另一端直通大�,主要為打開鐘罩而設(shè)立。電磁閥Ve的另一端接至抽氣單元并由該單元實行抽氣的自動控�,以抽氣的順利進行并排除真空泵油倒灌進入真空室。蒸�(fā)控制單元的加熱功率控制旋鈕置于儀器面板上。調(diào)節(jié)加熱器時�(shù)字顯示表M2直接顯示加熱功率�
納米微粒制備實驗儀操作步驟�
準備工作
1.檢查儀器系�(tǒng)的電源接�、惰性氣體連結(jié)管道是否正常。惰性氣體好用高純Ar�,亦可考慮使用化學(xué)性質(zhì)不活潑的高純N2��
2.利用脫脂白綢布、分析純酒精、仔細擦凈真空罩以及罩內(nèi)的底�、電和燒��
3.將螺旋狀鎢絲接至銅電�
4.從樣品盒中取出銅片(用于納米銅粉制備�,在鎢絲的每一圈上掛一片,罩上燒杯�
5.罩上真空�,關(guān)閉閥門V1、V2,將加熱功率旋鈕沿逆時針方向旋至小,合上電源總開關(guān)S1。此時真空度顯示器顯示出與大氣壓相當?shù)�?shù)�,而加熱功率顯示值為�。由于儀器預(yù)置了不當操作報警,如果加熱功率旋鈕未�(diào)節(jié)至小,蜂鳴器將持�(xù)�(fā)出信號直至糾正為��
6.合上開關(guān)S2,此時抽氣單元開始工�,電磁閉Ve自動接�,真空室�(nèi)壓力下降。下降至值時�(guān)閉S2,觀察真空度是否基本�(wěn)定在該值附�,如果真空度持續(xù)變差,表明存在漏氣因素,檢查V1、V2是否�(guān)�。正常情況下不應(yīng)漏氣�
7.打開閥門V1,此時惰性氣進入真空�,氣壓隨之變大�
8.熟練上述抽氣與供氣的操作過程,直至可以按實驗的要求調(diào)節(jié)氣體壓力�
9.準備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器�
制備銅納米微�
1.�(guān)閉V1、V2閥門,對真空室抽氣至0.05kpa附近�
2.利用氬氣(或氮氣)沖洗真空室。打開閥門V1使氬氣(或氮氣)進入真空�,邊抽氣邊進氣(氬氣或氮氣)約5分鐘�
3.�(guān)閉閥V1,觀察真空度�0.13kpa附近時關(guān)閉S2,停止抽�。此時真空度�(yīng)基本�(wěn)定在0.13kpa附近�
4.沿順時針方向緩慢旋轉(zhuǎn)加熱功率旋鈕,觀察加熱功率顯示器,同時關(guān)注鎢�。隨著加熱功率的逐漸增大,鎢絲逐漸�(fā)紅進而變�。當溫度達到銅片(或其它材料)的熔點時銅片熔�,并由于表面張力的原�,浸潤至鎢絲��
5.繼續(xù)加大加熱功率時可以見到用作收集器的燒杯表面變黑,表明蒸發(fā)已經(jīng)開始。隨著蒸�(fā)過程的進展,鎢絲表面的銅液越來越少,終部蒸�(fā)�,此時應(yīng)立即將加熱功率調(diào)至小�
6.打開閥門V2使空氣進入真空�,當壓力與大氣壓近時,小心移開真空罩,取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將一層黑色粉末刷至燒杯底部再倒入備好的容�,貼上標簽。收集到的細粉即是納米銅��
7.�2×0.13kpa�5×0.13kpa�10×0.13kpa�30×0.13kpa處重�(fù)上述實驗步驟制備,并記錄每次蒸發(fā)時的加熱功率,觀察每次制備時蒸發(fā)情況有何差異� |